檢查在硝酸酸性溶液中進行。加入硝酸可避免弱酸銀鹽(如碳酸銀、磷酸銀以及氧化銀)沉淀的形成而干擾檢查,同時還可加速氯化銀沉淀的生成并產(chǎn)生較好的乳濁。酸度以50ml供試溶液中含稀硝酸10ml為宜。
為了避免光線使單質(zhì)銀析出,在觀察前應(yīng)在暗處放置5min。由于氯化銀為白色沉淀,比較時應(yīng)將比色管置黑色背景上,從上方向下觀察,比較。
有的藥物在以上條件下對檢查有干擾,應(yīng)作一定處理后再檢查。
供試品溶液如不澄清,可用含硝酸的水洗滌濾紙中的氯化物后濾過,取濾液進行檢查。
供試品溶液如帶顏色,可按中國藥典附錄所規(guī)定的方法處理。即取兩份供試品溶液,于其中一份中先加入硝酸銀試液1.0ml,搖勻,放置10min,如顯渾濁,可反復(fù)濾過,至濾液澄清,即得無氯化物雜質(zhì)又具有相同顏色的澄清溶液,再在其中加入規(guī)定量的標準氯化鈉溶液與水適量使成50ml,作為對照溶液;另一份中加入硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml,作為供試溶液,將兩液在暗處放置5min后比較,即可消除顏色的干擾。此法又稱為內(nèi)消色法。如枸櫞酸鐵銨為棕黃色,中國藥典采用以上方法消除其顏色對檢查的干擾。對某些帶有顏色的藥物,還可根據(jù)其化學(xué)性質(zhì)設(shè)計排除干擾的方法。如檢查高錳酸鉀中的氯化物,可先加乙醇適量,使其還原褪色后再依法檢查。
溶于水的有機藥物,按中國藥典附錄規(guī)定的方法直接檢查氯化物。不溶于水的有機藥物,多數(shù)采用加水振搖,使所合氯化物溶解,濾除不溶物或加熱溶解供試品,放冷后析出沉淀,濾過,取濾液進行檢查。如藥物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度,可加稀乙醇或丙酮溶解后進行檢查。
檢查有機氯雜質(zhì),需破壞結(jié)構(gòu)后方能檢查。如為氯代脂烴,可在堿性溶液中加熱使水解。如檢查二羥丙茶堿中的氯化物,是取供試品加水和氫氧化鈉溶液,煮沸30s,使有機氯雜質(zhì)水解成氯化鈉,再依法檢查。如雜質(zhì)中氯連接于芳環(huán)上,則需采用氧瓶燃燒法進行有機破壞,使氯轉(zhuǎn)化為Cl后冉檢查。
使較氫穩(wěn)定金屬氯化物原CuCl2
1錯了,制取銀用加熱氧化銀的方法得到,不用電解;制取鎂,用點解熔融氯化鎂。 2對的,如果說還原劑,金屬只能出現(xiàn)在反應(yīng)物中,不能是生成物。因此你舉得例子不正確。金屬就是還原劑。